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土壤問(wèn)題一直是國(guó)家關(guān)注的點(diǎn)，經(jīng)濟(jì)發(fā)展快速造成環(huán)境的污染，從各種渠道導(dǎo)致對(duì)土壤污染經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的富集重金屬越來(lái)越嚴(yán)重，重金屬通過(guò)植物、食品、動(dòng)物等傳遞給人，從而人體會(huì)產(chǎn)生疾病。其中重金屬鎘對(duì)人體危害是比較常見(jiàn)，為了保護(hù)人體健康，需對(duì)各類食品進(jìn)行檢測(cè)，評(píng)判鎘元素是否達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，從而就要對(duì)土壤進(jìn)行鎘重金屬的分析檢測(cè)，在檢測(cè)前需要進(jìn)行樣品前處理消解。

本文章通過(guò)全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)稻田土壤進(jìn)行消解檢測(cè)重金屬鎘元素含量，使用處理方法：三酸體系濕法消解，硝酸-氫氟酸-高氯酸。全自動(dòng)消解儀處理土壤樣品,只需向消解管中稱取樣品,全自動(dòng)消解儀電腦控制軟件中設(shè)置好程序就會(huì)自動(dòng)添加各種酸，避免了酸對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害，機(jī)械化操作有效避免手動(dòng)操作出錯(cuò)情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度和重復(fù)性,同時(shí)消解72個(gè)樣品，達(dá)到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理,提高工作效率，長(zhǎng)期大量樣品測(cè)試的結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便可靠,有很高的應(yīng)用價(jià)值?下面進(jìn)入實(shí)驗(yàn)操作為大家分享土壤中鎘的消解。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、試劑和儀器

1.1、試劑

硝酸(HNO3)優(yōu)級(jí)純；高氯酸(HClO4)優(yōu)級(jí)純；氫氟酸HF優(yōu)級(jí)純。

1.2、儀器

全自動(dòng)石墨消解儀、特氟龍消解管(50mL)

2、樣品準(zhǔn)備

2.1、土壤3種標(biāo)樣

GBW07404、GBW07405、GBW07406(地礦部物化探所、測(cè)試所)

2.2、實(shí)驗(yàn)土壤樣品

采集于某稻田土，以一平方米為單位取2份，各取4個(gè)平方米土壤樣品。

3、樣品前處理濕法消解

全自動(dòng)石墨消解儀

全自動(dòng)消解準(zhǔn)確稱取0.1g(精確到0.0002g)土樣于50mL特氟龍消解管中,將消解管置入全自動(dòng)消解儀中，電腦控制軟件中設(shè)置好消解程序則自動(dòng)添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氫氟酸,50%強(qiáng)度搖勻1min,消解過(guò)程中添加特氟龍消解管加蓋,能更有效的回收液體。消解儀升溫至190℃時(shí),先取下消解管回流蓋子,進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右,樣品用超純水自動(dòng)定容至50mL,待測(cè)。同時(shí)做空白樣品消解，試劑空白與樣品用同樣方法消解。全自動(dòng)消解儀升溫程序工步設(shè)置下如圖。

全自動(dòng)石墨消解儀升溫程序

4、樣品消解方法的準(zhǔn)確性和精密度

準(zhǔn)確稱取3種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各5份,平行處理,測(cè)定鎘含量。消解方法如上3中一樣，測(cè)得結(jié)果如下圖表。

全自動(dòng)石墨消解檢測(cè)結(jié)果、準(zhǔn)確性及精密度

5、結(jié)果

采用全自動(dòng)消解與電熱板消解,對(duì)3種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)分析，從檢測(cè)結(jié)果可以從上表中看出,全自動(dòng)消解的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),說(shuō)明全自動(dòng)消解方法均可靠滿足實(shí)驗(yàn)要求；全自動(dòng)消解的準(zhǔn)確度更高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,整體波動(dòng)幅度小,說(shuō)明再現(xiàn)性好,精密度高；全自動(dòng)消解時(shí),消解管采用環(huán)繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均勻,每個(gè)消解管的消解進(jìn)度一致,保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

全自動(dòng)消解對(duì)國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404、GBW07405、GBW07406分別進(jìn)行5次平行測(cè)定,鎘含量檢測(cè)以及對(duì)檢測(cè)方法的精確性和精密度中3種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎘含量的平均值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),鎘元素的回收率大于96%基本符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)要求。